對(duì)于COD測(cè)定，水樣的預(yù)處理要求通常包括以下幾個(gè)方面：
一、過(guò)濾
1、目的：去除水樣中的懸浮物、沉淀物等大顆粒物質(zhì)，避免這些物質(zhì)對(duì)測(cè)量產(chǎn)生干擾，影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、操作方法：根據(jù)水樣中固體顆粒的大小和數(shù)量，可選擇不同孔徑的濾紙、濾膜或玻璃纖維濾筒進(jìn)行過(guò)濾。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于含有較多懸浮物的水樣，可先使用較大孔徑的濾紙進(jìn)行初步過(guò)濾，然后再用較小孔徑的濾膜進(jìn)行二次過(guò)濾，以確保過(guò)濾效果。
二、調(diào)節(jié)pH值
1、目的：某些COD測(cè)定方法，如重鉻酸鉀法，需要在特定的pH值條件下進(jìn)行反應(yīng)。調(diào)節(jié)水樣的pH值可以保證反應(yīng)的正常進(jìn)行，提高測(cè)量的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
2、操作方法：使用pH計(jì)測(cè)定水樣的pH值，根據(jù)實(shí)際情況加入適量的酸或堿溶液進(jìn)行調(diào)整。例如，對(duì)于重鉻酸鉀法測(cè)定COD，一般需要將水樣的pH值調(diào)節(jié)至7左右。
三、消解處理
1、目的：將水樣中的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的形式，以便后續(xù)的測(cè)量。消解處理可以使水樣中的大分子有機(jī)物分解為小分子有機(jī)物，提高測(cè)量的靈敏度和準(zhǔn)確性。
2、操作方法：常用的消解方法有酸性消解法、堿性消解法和微波消解法等。
?。?）酸性消解法：在強(qiáng)酸性條件下，加入氧化劑（如重鉻酸鉀），通過(guò)加熱使有機(jī)物被氧化分解。這種方法適用于大多數(shù)類(lèi)型的水樣，但對(duì)于含有揮發(fā)性有機(jī)物的水樣可能會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。
?。?）堿性消解法：在堿性條件下，加入氧化劑（如過(guò)硫酸鉀）進(jìn)行消解。這種方法適用于含有較多揮發(fā)性有機(jī)物的水樣，但在操作過(guò)程中需要注意控制反應(yīng)條件，以避免產(chǎn)生沉淀和干擾物質(zhì)。
?。?）微波消解法：利用微波的加熱作用，使水樣中的有機(jī)物迅速分解。這種方法具有消解速度快、效率高的優(yōu)點(diǎn)，但需要專(zhuān)門(mén)的微波消解設(shè)備。
四、稀釋處理
1、目的：當(dāng)水樣中COD濃度過(guò)高時(shí)，可能會(huì)超出測(cè)定儀的測(cè)量范圍，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。通過(guò)稀釋處理，可以將水樣的COD濃度降低到測(cè)定儀的測(cè)量范圍內(nèi)，保證測(cè)量結(jié)果的可靠性。
2、操作方法：根據(jù)水樣中COD的大致濃度和測(cè)定儀的測(cè)量范圍，選擇合適的稀釋倍數(shù)。一般來(lái)說(shuō)，可采用純水或與水樣相同性質(zhì)的溶劑進(jìn)行稀釋。稀釋操作應(yīng)在樣品瓶中進(jìn)行，以確?；旌暇鶆?。
五、空白試驗(yàn)
1、目的：消除試劑、容器等因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。
2、操作方法：取與水樣相同體積的純水，按照與水樣相同的預(yù)處理步驟進(jìn)行處理，然后進(jìn)行COD測(cè)定。將得到的測(cè)量結(jié)果作為空白值，從水樣的測(cè)量結(jié)果中扣除。
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